ИЗОБРЕТЕНИЕ
Патент Российской Федерации RU2089635

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЕБРА, ЗОЛОТА, ПЛАТИНЫ И ПАЛЛАДИЯ ИЗ ВТОРИЧНОГО СЫРЬЯ, СОДЕРЖАЩЕГО БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ

Имя изобретателя: Устиченко Н.А.; Лолейт С.И.; Ильченко Г.А.; Калмыков Ю.М.; Давыдова В.Я.; Агафонов О.В.; Тертичный А.И.; Васекин В.В. 
Имя патентообладателя: Калмыков Юрий Михайлович
Адрес для переписки: 
Дата начала действия патента: 1995.12.14 

Использование: касается извлечения благородных металлов из вторичного сырья.

Сущность: вторичные отходы драгоценных металлов перед их растворением, которое проводят в растворе царской водки с перемешиванием и подогревом, расплавляют в плавильном тигле и гранулируют, а полученную после растворения в царской водке пульпу нейтрализуют карбонатом натрия и фильтруют ее под вакуумом, затем полученный осадок хлорида серебра промывают слабым раствором соляной кислоты и горячей водой с последующей плавкой осадка на металлическое серебро, а раствор, содержащий золото, платину и палладий, заливают в высадочный реактор для осаждения золота и добавляют в него при перемешивании и подогреве сернокислое железо, после чего раствор фильтруют и осадок с золотом промывают горячей водой, обезвоживают и плавят, а платиноиды, содержащиеся в обеззолоченном растворе, осаждают в виде металлов или сульфидов, фильтруют раствор и полученный концентрат платиноидов промывают горячей водой, сушат и плавят. В результате обеспечивается раздельное получение серебра, золота и концентрата платиноидов из вторичного драгоценного сырья, а и улучшение экологии окружающей среды за счет применения органических компонентов в процессе обработки сырья.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано при извлечении благородных металлов из вторичного сырья.

Известен гидрометуллургический способ извлечения серебра из анодного шлама электролиза меди, в котором анодный шлам, содержащий серебро, золото, металлы группы платины, суспендируют в соляной кислоте с последующим вводом туда гипохлорита натрия для получения хлора и его соединений, суспензию фильтруют и твердую отфильтрованную фазу, содержащую серебро в виде осажденного AgCl, отделяют, а указанную фазу экстрагируют аммиаком для извлечения экстракта, содержащего серебро и растворенный свинец. При взаимодействии третьего фильтрата с гидроксидом кальция выделяется аммиак, а осадок серебра расплавляют для получения продукта, обогащенного серебра [1]

Недостатком указанного способа является то, что все внимание сконцентрировано на получении серебра и продуктов, обогащенных серебром, а остальные драгоценные металлы не выделяются. Другим недостатком является выделение аммиака, что приводит к образованию аммиачных туманов в рабочих помещениях, а следовательно, к ухудшению экологии окружающей среды.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению являетсягидрометаллургический способ отделения и обогащения золота, платины и палладия одновременно с извлечением селена из анодного шлама электролиза меди, включающий растворение золота, платины и палладия, фильтрацию полученного раствора, отделение хлорида серебра, осаждение золота, платины и палладия, фильтрацию осадка второго фильтра с применением подогретой соляной кислоты [2]

Недостатком указанного способа является то, что невозможно получить отдельно золото и платиноиды, а и в процессе хлорирования ухудшается экология окружающей среды, т.к. газообразный хлор трудно улавливается очистными сооружениями.

Техническим результатом изобретения является раздельное получение серебра, золота и концентрата платиноидов из вторичного драгоценного сырья, а и улучшение экологии окружающей среды за счет применения органических компонентов в процессе обработки сырья.

Это достигается тем, что вторичные отходы драгоценных металлов перед их растворением, которое проводят в растворе царской водки с перемешиванием и подогревом, расплавляют в плавильном тигле и гранулируют, а полученную после растворения в царской водке пульпу нейтрализуют карбонатом натрия и фильтруют ее под вакуумом, затем полученный осадок хлорида серебра промывают слабым раствором соляной кислоты и горячей водой с последующей плавкой осадка на металлическое серебро, а раствор, содержащий золото, платину и палладий, заливают в высадочный реактор для осаждения золота и добавляют в него при перемешивании и подогреве сернокислое железо, после чего раствор фильтруют и осадок с золотом промывают горячей водой, обезвоживают и плавят, а платиноиды, содержащиеся в обеззолоченном растворе, осаждают в виде металлов или сульфидов, фильтруют раствор и полученный концентрат платиноидов промывают горячей водой, сушат и плавят, причем растворение отходов драгоценных металлов в царской водке ведут при 60-100^oC, а осадок хлорида серебра после фильтрации пульпы дважды промывают слабым раствором соляной кислоты /1:10/ и горячей водой, температура которой 75-90^oC, при охлаждении же золота перемешивание раствора проводят со скоростью 60-100 об/мин и при температуре раствора 50-70^oC, а платиноиды осаждают из раствора в виде металлов неблагородными металлами, а именно цинком или алюминием, или железом, осаждение платиноидов в виде сульфидов осуществляют с помощью тиосульфата натрия, причем обеззолоченный раствор нагревают до90-100^oC и при постоянном перемешивании в него добавляют тиосульфат натрия, затем после фильтрации обеззолоченного раствора концентрата платиноидов сушат при 500-700^oCи плавят при 1100-1200^oC.

Пример 1
В плавильный тигель загружают слитки, содержащие Au, Ag, Pt и Pd и слитки бедные по содержанию серебра и расплавляют их, перемешивая расплав мешалкой по всему объему.

Подготавливают к работе грануляционную установку, включающую заполнение грануляционной емкости водой, установку приемного контейнера на дно грануляционной емкости, установку на грануляционную емкость опорной конструкции с гранулятором. Расплав перемешивают и разливают через промежуточный тигель в подводный контейнер через гранулятор, а по окончании стекания воды перетаривают гранулы, которые передают на участок растворения, где гранулы металла или сыпучее сырье загружают в реактор с механическим перемешиванием, приливают раствор царской водки 1:3/4/ и ведут процесс с перемешиванием и подогревом до окончания реакции. При царсководочном выщелачивании золото, платина и палладий переходят в раствор, а серебро в виде соли хлористого серебра остается в нерастворимом остатке. Процесс растворения считается законченным, если при приливании очередной порции царской водки реакции нет.

При растворении сырья, содержащего благородные металлы, в царской водке образуется парогазовая смесь, которая улавливается при перемешивании водой.

По окончании растворения пульпу нейтрализуют карбонатом натрия до pH 1-2,затем ее сливают на фильтр и отфильтровывают. Осадок промывают сначала дважды слабым раствором соляной кислоты /1:10/, затем горячей водой /t=75^oC/ до отсутствия золота в промывных водах, а раствор, содержащий золото, платину и палладий направляют на их разделение.

Золото можно отделить от платиновых металлов железом серн, для этого раствор, содержащий благородные металлы, заливают в высадочный раствор для осаждения золота и добавляют в него при постоянном перемешивании и подогреве /t= 50^oC/ насыщенный раствор железа сернокислого. После отстаивания пульпу сливают на нутч-фильтр, отделяют фильтрат от золотого шлама, который промывают горячей водой /t^o=50^oC/ до нейтральной реакции. Золотой шлам обезвоживают, сушат /t^o= 100^oC/ и направляют на плавку /t^o=1100^oC/. Обеззолоченный раствор передают на извлечение из него платиноидов.

Платиновые металлы вытесняются из кислых растворов неблагородными металлами, например железом. Получившиеся пи этом осадки почти всегда содержат в значительных количествах применяемый при осаждении металл. Осадки могут быть загрязненными и и другими осаждающимися металлами, содержащимися в растворе.

Для осаждения платиноидов в данном случае пользовались металлическим железом в виде порошка. Для этого обеззолоченный раствор, содержащий платиноиды, заливают в реактор с механическим перемешиванием. К железному порошку предъявляют высокие требования. Он должен обладать максимальной активностью и развитой поверхностью, т.к. от этого зависит качество получаемого концентрата.

Хорошее осаждение платиноидов достигается быстрым и равномерным вмешиванием железного порошка, для этого реактор заполняют раствором на 50-60% сразу после включения мешалки засыпают примерно 25% порошка, а остальные 75% задают равномерно в течение всего времени перемешивания

Полученной пульпе дают отстояться, затем сливают на нутч-фильтр, отделяют фильтрат от концентрата платиноидов, который промывают горячей водой /t= 70^oC/ до нейтральной реакции. Концентрат обезвоживают, сушат при 500^oC и плавят при 1100^oC.

Пример 2
Осуществляется аналогично примеру 1, но осаждение платиноидов из обеззолоченного раствора в виде сульфидов осуществляют за счет тиосульфата натрия. Для этого реактор заполняют на 60-70%обеззолоченным раствором, который разогревают до 90^oC, и при перемешивании добавляют в него насыщенный раствор тиосульфата натрия.

Пульпе дают отстояться, затем сливают на нутч-фильтр, отделяют фильтрат от концентрата платиноидов, который промывают горячей водой до нейтральной реакции. Концентрат обезвоживают, сушат при 500^oC и плавят при 1100^oC.

Пример 3
Осуществляется аналогично примеру 1, но при осаждении золота золотой шлам промывают горячей водой t=70^oC, далее его обезвоживают, сушат при 120^oCи плавят при 1200^oC, а при осаждении платиноидов концентрат платиноидов сушат при 700^oC и плавят при 1200^oC.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ извлечения серебра, золота, платины и палладия из вторичного сырья, содержащего благородные металлы, включающий обработку реагентом с получением раствора, содержащего золото, платину и палладий, и осадка, содержащего хлорид серебра, отделение раствора фильтрацией, осаждение золота, платины и палладия с отделением осадков металлов фильтрацией, отличающийся тем, что перед обработкой реагентом проводят расплавление исходного материала с последующей грануляцией расплава, обработке реагентом подвергают гранулированный продукт и проводят ее с использованием в качестве реагента раствора царской водки при перемешивании и подогреве с получением пульпы, осуществляют нейтрализацию полученной пульпы карбонатом натрия с последующей фильтрацией пульпы под вакуумом с отделением осадка хлорида серебра от раствора, содержащего золото, платину и палладий, осадок хлорида серебра подвергают промывке слабым раствором соляной кислоты и горячей водой с последующей плавкой осадка на металлическое серебро, раствор, содержащий золото, платину и палладий обрабатывают насыщенным раствором сернокислого железа при перемешивании и подогреве с последующим отделением раствора, содержащего платину и палладий, от осадка, содержащего золото, промывкой осадка золота горячей водой, обезвоживание его и плавкой, а из раствора проводят осаждение платиноидов в виде металлов или сульфидов с последующим отделением концентрата платиноидов фильтрацией, промывкой его горячей водой, сушкой и плавкой.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку гранулированного продукта в царской водке ведут при 60-100^oС.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что промывку осадка хлорида серебра проводят дважды слабым раствором соляной кислоты при Т Ж, равном 1-10, а затем горячей водой при 75-90^oС.

4. Способ по любому из пп.1 3, отличающийся тем, что осаждение золота проводят при перемешивании раствора с частотой 60-100 мин^-1при температуре раствора 50-70^oС.

5. Способ по любому из пп.1 4, отличающийся тем, что осаждение платины и палладия в виде металла проводят неблагородными металлами, а именно или цинком, или алюминием, или железом.

6. Способ по любому из пп.1 5, отличающийся тем, что осаждение платины и палладия в виде сульфидов проводят тиосульфатом натрия при постоянном перемешивании.

7. Способ по любому из пп.1 6, отличающийся тем, что сушку концентрата платиноидов проводят при 500-700^oС, а плавку при 1100-1200^oС.

Версия для печати
Дата публикации 05.12.2006гг

---

---